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气相色谱仪

气相色谱仪测定食用油中的溶剂残留

浏览次数: 发布日期:2019-06-18
信息摘要:
该方法采用毛细管色谱柱和 气相色谱仪 检测,氮气为载气,FID检测器根据GB/T5009.37 1996方法进行了改进和调整,提高了准确度,检测值可达1ppm,重复性好,可为食用油产品的准测定等级…

   该方法采用毛细管色谱柱和气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器根据GB/T5009.37 1996方法进行了改进和调整,提高了准确度,检测值可达1ppm,重复性好,可为食用油产品的准测定等级提供有效、准确的结果。

为了提高产品的检测和控制能力,配合五种食用油新国家标准的制定和实施,更准确地获取食用油产品中溶剂残留的结果,并对其进行正确分类。

实验:测定食用油中的溶剂残留

试剂:二甲基乙酰胺

6号溶剂油

使用的仪器:气相色谱仪主机7900

检测器:FID

柱:VB-5(30m 0.320.5 m)

色谱条件:

注射器温度:250

流速:2.5毫升/分钟检测器温度:280

柱温箱:85(1分钟)20/分钟130(2分钟)

试剂:

二甲基乙酰胺:吸取1毫升,放入100毫升带橡皮塞的洗涤干燥玻璃瓶中,在50放置30分钟。从液体中取出1微升气体,注入气相色谱仪。它可以在10分钟内不受干扰地使用。如果有干扰,应进行30分钟超声波处理。

6号溶剂标准溶液:称取质量为a的洗涤干燥后的10毫升气化瓶,放入小于气化瓶体积的0.5毫升二甲基乙酰胺塞,称其为B(M5),用50ul注射器取约0.2毫升6号溶剂标准,通过塞子注入瓶中,混合均匀,准确称其为c。通过以下公式计算6号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935 1000

标准曲线的绘制

预先取气相色谱仪检测的无溶剂精制油(新榨原油),分别称取25g,放入已泄漏的6个气化瓶中,并塞紧。通过塞子注入6号溶剂标准溶液0、20微升、40微升、60微升、80微升、100微升。置于50烘箱中,平衡30分钟,将液体上的气体分别注入色谱仪,扣除各反应空白后,绘制标准曲线。

决定

称取25g食用油样品,塞紧,放入50恒温烘箱中加热30分钟。取出后,立即用微型注射器吸取液体中的15微升气体,并将其注入色谱仪。记录部件测量的峰值高度。与标准曲线比较,计算液体中6号溶剂的含量。

计算

6号溶剂含量=确定6号气化瓶的质量溶剂/样品质量

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