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气相色谱仪

气相色谱仪常见峰拖尾的判断

浏览次数: 发布日期:2019-06-18
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气相色谱仪中常见的峰拖尾问题的判断;解决色谱故障问题,如峰拖尾、灵敏度下降、保留时间变化等。有时当使用 气相色谱仪 进行产品分析时。如何快速分析和解决色谱仪的这 些问…

  气相色谱仪中常见的峰拖尾问题的判断;解决色谱故障问题,如峰拖尾、灵敏度下降、保留时间变化等。有时当使用气相色谱仪进行产品分析时。如何快速分析和解决色谱仪的这  些问题,并做出及时有效的判断来解决这些问题,应从以下几个问题入手:

1.遇到维护气相色谱仪的问题时,切断色谱柱前端的1/2至1米。如有必要,更换进口衬里和垫片,并清洁进口。预保护色谱柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

2.内衬失活。入口衬里上的活性点会吸附样品成分并导致拖尾峰,这可能会失去灵敏度和重现性。去活化的制剂用于覆盖或与衬里玻璃表面的活性点反应。采用去活程序去活,可使内衬具有高再现性、良好的惰性和长的使用寿命。停用的衬垫应用于不分流的应用,或必须分析极弱极性化合物的应用。

即使使用停用的衬垫,它也会在开始时显示活动。发生这种情况时,应更换衬里。可以清洁衬里以除去颗粒,或者用溶剂冲洗以除去挥发性较低的组分。然而,可能很难选择合适的衬里清洁程序。一些溶剂可能会去除钝化层,工具可能会刮伤衬里的玻璃表面,导致多余的活性点。新的衬垫几乎总是比清洁和再活化的衬垫性能更好,尤其是在痕量分析方面。

3.色谱柱吸收的样品成分、样品入口衬垫或受污染的金属样品入口衬垫应更换为新的去活衬垫,或者应清洁旧衬垫并更换玻璃棉。当注射针碰撞时,注射端口衬套中的填充物破裂。从衬垫上移除部分填充物,或者使用未填充的衬垫。色谱柱末端的切口不规则(样品被吸附在此处),色谱柱被移除。使用安全的毛细管熔化应时切割工具(如陶瓷板或色谱柱切割器)将色谱柱切割成垂直的冲洗端口,然后重新装载色谱柱。破损或破损的进口衬里确保进口中的总流量超过40毫升/分钟。

4.色谱柱在进样口的位置不正确,载气流动通道的密封垫中可能有颗粒。

5.色谱柱上只能安装2-3个连接器。多个接头会导致死体积(拖尾峰值)问题。

6.超过色谱柱的温度上限会加速损坏固定相和管表面。这将导致色谱柱过度损耗、活性成分拖尾和/或柱效率(分辨率)降低。幸运的是,热损伤是一个非常缓慢的过程,因此在色谱柱被严重损伤之前还有很长一段时间,并且可以在温度极限以上使用。当氧气存在时,热损伤会大大加速。泄漏或载气中含氧量高的色谱柱过度加热可能会对分析柱造成快速和永久的损坏,应避免这种情况。

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